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卡爾費休水分測定儀測試三種形態樣品的操作方法

點擊次數:   更新時間:18/10/17 17:05:10     來源:lexiangoo.com關閉分    享:
  卡爾費休水分測定儀,可用來測量三種形態的樣品水分含量:液態樣品、固態樣品以及氣態樣品。下面就三種形態樣品測定的操作,做一個簡要說明。
  一、液體樣品測定:
  (1)進樣器選擇:根據樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進樣器,含水量大于10%,粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進樣器;含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進樣,不知道密度時,采用稱重進樣。
  (2)用進樣器抽滿被測樣品,清洗進樣器5~8次(注意,1ml進樣器向外推射樣品時要裝上針頭;更換樣品時也要用被測樣品清洗進樣器),保證進樣器內不含有水分。然后根據含水量大小,抽取一定量的樣品,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,把樣品注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點后記錄測定值,換算ppm值或百分含量。
  二、固態樣品的測定:
  固體樣品測定:除進樣方法外,操作方法與液體樣品測定相同。
  (1)固體進樣器清洗:可用無水酒精或無水甲醇清洗,然后烘干。進樣器內壁沒有粘附樣品時,可用被測樣品清洗,要保證進樣器內部沒有水分。
  (2)根據固體樣品含水量大小,選擇合適進樣量,采用減重法稱重進樣。
  (3)進樣操作:取下聚四氟進樣旋塞,用濾紙擦拭掉進樣旋塞上和池瓶進樣口上的真空脂,把裝入樣品并稱重后的固體進樣器插入池瓶進樣口,進樣器底部向下,由于在打開進樣口的過程中,會有空氣進入池瓶,這時按一下啟動鍵,但不進樣,直到終點報警后,再次按一次啟動鍵,旋轉固體進樣器180度,使其底部向上,固體樣品滑落到電解池中后,再旋轉180度使其底部向下,直到終點報警,記錄測定值后方可取下進樣器,裝上聚四氟旋塞。第二次進樣前,可以關閉攪拌和電解開關,取下電解池晃動幾下,以吸收池瓶內壁上的水分,便于第二次測定時更快的穩定。
  三、氣體樣品的測定:
  氣體樣品測定:除進樣方法外,操作與液體樣品測定相同。
  (1)進樣器:選擇一個小型容器,把樣品裝入,把封閉針頭與容器相接,中間可以串接一個微型減壓閥。
  (2)為了使氣體在電解液中通過的時間長一些,在卡爾費休水分測定儀電解池中多裝入一些電解液(總量150~180ml);也可用20ml或50nl注射器進樣,稱重時需在針頭上插上一個硅橡膠墊子。采用減重法進樣。
  (3)進樣過程中把針尖盡量插入到池瓶底部,進樣速度盡量慢一些,以每分鐘不大于100ml為宜。
  溫馨提示:測定樣品時,如果樣品呈堿性,如乙二胺,可以先向電解池中注入2ml左右冰乙酸,這樣檢測出來的結果會比較準確。
卡爾費休水分測定儀

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